
容量分析中準確地測量溶液的體積,是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實際操作時往往存在一些差錯。
1.不能正確區分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管;堿式滴定管誤認為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,不能盛放堿性溶液,因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管裝入標準溶液前,不先用該標準溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定,否則引起標準溶液濃度稀釋。
不根據滴定時標準溶液的用量,正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中,有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯誤的做法,引起較大誤差。
2.不按規則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實際中往往有人用它來長期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應及時倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2~3次。
3.不按規定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標值與真實體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統誤差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級,不同類型的容量允差不同,導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。